Làm thế nào để chỉ định một tấm ép nhiệt để sử dụng trong hộp găng tay có khí trơ, không có oxy?

Một hộp găng tay nghiên cứu chứa đầy argon siêu tinh khiết cùng với lượng oxy và độ ẩm được đo bằng phần triệu, được sử dụng để xử lý các vật liệu pin có khả năng phản ứng cao. Một tấm gia nhiệt được lắp đặt bên trong chiếc hộp kín, nguyên sơ này không thể là nguồn gây ô nhiễm. Một tấm ép công nghiệp tiêu chuẩn, được sơn và dính dầu mỡ sẽ âm thầm thải ra đám mây hơi ẩm, dung môi và chất làm dẻo, gây độc cho thí nghiệm nhạy cảm. Việc chỉ định một trục lăn cho hộp găng tay trong môi trường trơ ​​là một bài tập về độ tinh khiết vật liệu cực cao.

Bài viết này nêu ra những yêu cầuthông số kỹ thuật hộp đựng găng tay trong môi trường trơcho các ứng dụng mà bất kỳ sự thoát khí hoặc phát tán hạt nào là không thể chấp nhận được. Các hướng dẫn bao gồm vật liệu, kết cấu bộ phận làm nóng, độ kín và xác minh độ sạch.

Tại sao trục lăn tiêu chuẩn không phù hợp để sử dụng hộp đựng găng tay

Nguồn ô nhiễm trong tấm ép thông thường

Một tấm gia nhiệt công nghiệp điển hình chứa nhiều vật liệu thải ra các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOC), độ ẩm và các chất gây ô nhiễm khác khi đun nóng:

Sơn hoặc sơn tĩnh điệntrên bề mặt bên ngoài

Hoàn thiện anodized hoặc mạbẫy xử lý hóa chất

Cách điện cáp polyme(PVC, cao su hoặc silicone tiêu chuẩn) giải phóng chất hóa dẻo

Máy sưởi liên kết bằng keokhí thoát ra từ lớp dính

Dầu mỡ hoặc cặn dầutừ gia công hoặc lắp ráp

Miếng đệm kínđược làm từ chất đàn hồi thông thường (nitril, EPDM, cao su tổng hợp)

Khi một trục lăn như vậy được làm nóng đến nhiệt độ hoạt động bên trong hộp đựng găng tay kín, những vật liệu này sẽ giải phóng một dòng chất gây ô nhiễm ổn định có thể hấp phụ vào các mẫu phản ứng, làm thay đổi thành phần hóa học bề mặt hoặc được phát hiện dưới dạng nhiễu nền trong các thiết bị phân tích.

Hậu quả của việc thải khí

Ngay cả một lượng nhỏ các loại khí thải-hơi nước, hydrocacbon hoặc dầu silicon-có thể:

Oxy hóa các vật liệu nhạy cảm với không khí (ví dụ: kim loại lithium, hợp chất hữu cơ kim loại)

Chất xúc tác độc hoặc chất điện phân

Gây ra kết quả sai trong phép đo khối phổ hoặc sắc ký khí

Ngưng tụ trên cửa sổ quang học, làm giảm độ trong suốt

Do đó, trục lăn tương thích với hộp đựng găng tay phải được thiết kế để hầu như không thải gì vào khí quyển.

Yêu cầu cốt lõi đối với Tấm gia nhiệt tương thích với Hộp đựng găng tay

Chất liệu thân trục lăn

Thân trục lăn phải được chế tạo từ vật liệu không thoát khí và có thể được làm sạch hoàn toàn. Sự lựa chọn ưu tiên là:

thép không gỉ 316L, được đánh bóng bằng điện để có bề mặt nhẵn, thụ động. Đánh bóng bằng điện loại bỏ các oxit bề mặt và các hạt bám vào, tạo ra một lớp sạch, không xốp. Các hợp kim được chấp nhận khác bao gồm 304L hoặc 316Ti, nhưng 316L có khả năng chống ăn mòn vượt trội.

Trục lăn không được có bất kỳ lớp sơn, anodizing, lớp phủ polyme hoặc lớp mạ nào. Kim loại trần là bề mặt duy nhất được chấp nhận.

Bộ phận làm nóng: Cách nhiệt bằng khoáng chất, kín

Bộ phận làm nóng được gắn vào hoặc gắn vào tấm ép không được thoát ra ngoài. Cấm sử dụng cáp sưởi ấm cách điện bằng polyme thông thường. Công nghệ đúng là:

Bộ làm nóng hộp mực cách nhiệt bằng khoáng chất (MgO)với vỏ bọc bằng thép không gỉ.

Nắp cuối được hàn kín– hàn bằng laze hoặc hàn bằng chùm tia điện tử để ngăn hơi ẩm xâm nhập hoặc thoát khí từ bột MgO bên trong.

Không có hợp chất bầu hữu cơbên trong khu vực thiết bị đầu cuối.

Chất cách nhiệt khoáng (magiê oxit) là chất vô cơ và ổn định ở nhiệt độ cao. Khi được niêm phong đúng cách, nó không hấp thụ cũng như không giải phóng độ ẩm có thể đo được.

Dây và cách điện cáp

Tất cả hệ thống dây điện đi vào hộp đựng găng tay (dây nguồn, dây cặp nhiệt điện hoặc dây RTD) phải sử dụng vật liệu cách điện có lượng khí thoát ra thấp. Các lựa chọn được chấp nhận bao gồm:

Polyimide (Kapton®)– Lượng khí thoát ra thấp, định mức nhiệt độ cao (lên tới 200 độ trong không khí, cao hơn trong môi trường trơ). Kapton được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng chân không và hộp đựng găng tay.

Cáp cách điện bằng khoáng chất (MI)– Sự lựa chọn tốt nhất cho độ tinh khiết cao nhất. Cáp MI bao gồm vỏ kim loại (thép không gỉ), lớp cách điện MgO và một hoặc nhiều dây dẫn bên trong. Nó hoàn toàn vô cơ và kín.

Vật liệu cách nhiệt bị cấm:PVC, polyethylene, cao su silicon tiêu chuẩn, Teflon™ FEP (thoát khí ở nhiệt độ cao) và bất kỳ vật liệu nào có chứa chất hóa dẻo.

Hộp nối: Thép không gỉ kín khí với đầu nối định mức chân không

Hộp nối nơi kết nối dây nguồn và cảm biến phải là:

Thép không gỉ rắn(304 hoặc 316L), kết cấu hàn - không có hộp nhôm hoặc nhựa đúc.

Kín khí– có khả năng duy trì tốc độ rò rỉ nhỏ hơn 1×10−61×10−6 mbar·L/s (đã kiểm tra rò rỉ khí heli).

Được trang bị đầu nối kín có độ chân không cao(ví dụ: đi qua cáp cách điện nhiều chân có cách điện bằng gốm hoặc đi qua cáp cách điện bằng khoáng chất). Các bộ đệm cáp hoặc phụ kiện nén tiêu chuẩn không được chấp nhận vì chúng bị rò rỉ.

Đầu nối phải được định mức theo nhiệt độ vận hành của tấm ép và tốc độ rò rỉ ít nhất là 1×10−71×10−7 mbar·L/s. Các tùy chọn phổ biến bao gồm:

Đầu nối nhiều chốt được bọc kín bằng gốm(ví dụ: MDC, Kurt J. Lesker)

Cấp liệu cách nhiệt bằng khoáng chấtnơi cáp MI đi trực tiếp qua ống hàn

Toàn bộ hộp nối phải được hàn vào thân trục lăn hoặc gắn bằng gioăng kim loại (không có gioăng đàn hồi). Nếu không thể tránh khỏi bịt kín thì phải sử dụng miếng đệm bằng đồng hoặc indium.

Xác minh và tài liệu về độ tinh khiết

Thử nghiệm thoát khí theo tiêu chuẩn ASTM E595

Cụm tấm gia nhiệt đã hoàn thiện phải được kiểm tra khả năng thoát khí theo quy địnhASTM E595 – Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn về tổn thất khối lượng tổng thể và thu thập các vật liệu ngưng tụ dễ bay hơi từ quá trình thoát khí trong môi trường chân không. Thử nghiệm này được thực hiện trong điều kiện chân không cao ở 125 độ trong 24 giờ và đo:

Tổng tổn thất khối lượng (TML)– Phần trăm khối lượng mẫu ban đầu bị mất dưới dạng chất bay hơi. Yêu cầu sử dụng hộp đựng găng tay:< 1.0%(tốt nhất là <0,5%).

Vật liệu ngưng tụ dễ bay hơi được thu thập (CVCM)– Tỷ lệ chất bay hơi ngưng tụ trên tấm thu 25 độ. Yêu cầu:< 0.1%(tốt nhất là <0,05%).

Thu hồi hơi nước (WVR)– Tùy chọn nhưng thường được báo cáo. Lượng nước thải ra thấp là điều mong muốn.

Nhà cung cấp phải cung cấp giấy chứng nhận tuân thủ tiêu chuẩn ASTM E595, bao gồm các giá trị TML và CVCM đo được thực tế.

Nướng chân không

Trước khi giao hàng, toàn bộ cụm trục lăn phải được xử lý bằng quy trình nướng chân không để loại bỏ mọi hơi ẩm còn sót lại và các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi có thể đã bị hấp phụ trong quá trình sản xuất. Một chu trình nướng điển hình:

Nhiệt độ:120–150 độ (hoặc nhiệt độ hoạt động tối đa, tùy theo mức nào thấp hơn)

Áp lực:dưới 10−410−4 mbar (tốt nhất là 10−510−5 mbar)

Khoảng thời gian:24–48 giờ

Làm mát:trong chân không hoặc thanh lọc argon khô

Sau khi nướng xong, tấm ép được niêm phong trong một túi sạch, kín khí chứa đầy argon hoặc nitơ và vận chuyển cùng với gói hút ẩm. Bao bì chỉ được mở bên trong hộp đựng găng tay.

Kiểm tra rò rỉ khí Heli

Tất cả các vòng bịt kín-bao gồm nắp đầu bộ sưởi, mối hàn hộp nối và đường dẫn điện-phải được kiểm tra rò rỉ khí heli. Tốc độ rò rỉ có thể chấp nhận được đối với tấm gia nhiệt của hộp đựng găng tay thường là<1×10−8<1×10−8 mbar·L/s (or better). The test report should be included in the documentation.

Giấy chứng nhận sạch sẽ

Nhà cung cấp phải cung cấp giấy chứng nhận nêu rõ:

Vật liệu xây dựng (cấp hợp kim, loại cách nhiệt)

Không sử dụng lớp phủ, chất kết dính hoặc chất bịt kín hữu cơ

Bộ phận này đã được tẩy dầu mỡ bằng dung môi có hàm lượng cặn thấp (ví dụ: axeton hoặc cồn isopropyl), sau đó rửa sạch bằng nước khử ion và làm sạch bằng sóng siêu âm

Việc lắp ráp cuối cùng được xử lý bằng găng tay phòng sạch và được đóng gói trong môi trường không chứa hạt (ISO Loại 5 trở lên)

Những cân nhắc thiết kế bổ sung cho việc tích hợp hộp đựng găng tay

Thông số kỹ thuật cảm biến nhiệt độ

Cặp nhiệt điện hoặc RTD được sử dụng để kiểm soát nhiệt độ cũng phải đáp ứng các yêu cầu về khí thải. Nên sử dụng cặp nhiệt điện Loại K hoặc Loại N có vỏ bọc bằng thép không gỉ, cách điện bằng khoáng chất với mối nối không nối đất và vòng đệm kín. Cặp nhiệt điện cách điện bằng polymer không được chấp nhận. Các dây dẫn của cặp nhiệt điện sẽ thoát ra khỏi hộp đựng găng tay thông qua một đường dẫn kín.

Nguồn cấp điện vào Hộp đựng găng tay

Cáp nguồn và cảm biến của trục cuốn phải đi xuyên qua thành hộp đựng găng tay thông qua đường dẫn kín được chứng nhận. Một cách tiếp cận phổ biến là lắp một bộ cấp liệu chân không nhiều chốt (ví dụ, với lớp cách điện bằng gốm) trên mặt bích của hộp đựng găng tay và nối cáp của trục lăn bên trong hộp. Bản thân trục lăn phải có một đầu nối kín giao phối, không phải một đuôi lợn đi trực tiếp qua tuyến nén.

Nối đất để đảm bảo an toàn

Bất chấp bầu không khí trơ, cần phải nối đất điện thích hợp. Thân bằng thép không gỉ của trục lăn phải được nối với mặt đất của hộp găng tay bằng dây đeo mặt đất bằng kim loại trần, sạch. Không được sử dụng mỡ dẫn điện hoặc hợp chất chống kẹt tại điểm nối đất.

Danh sách kiểm tra các vật liệu bị cấm

Các vật liệu sau đây bị nghiêm cấm trong tấm gia nhiệt tương thích với hộp đựng găng tay:

Ví dụ thực tế: Bảng tóm tắt thông số kỹ thuật

Đối với một tấm gia nhiệt hộp đựng găng tay thông thường cần hoạt động ở nhiệt độ 150 độ trong môi trường khí argon, bảng thông số kỹ thuật phải ghi:

Kết luận: Dụng cụ nhiệt làm bằng kim loại trần, kín hoàn toàn

Tấm gia nhiệt tương thích với hộp đựng găng tay là một kiệt tác về độ tinh khiết của vật liệu, một dụng cụ đo nhiệt bằng kim loại trần, kín hoàn toàn sẽ không làm ô nhiễm môi trường trơ ​​nhạy cảm nhất. Bằng cách chỉ định thép không gỉ rắn, được đánh bóng bằng điện, bộ gia nhiệt cách nhiệt bằng khoáng chất được hàn kín, dây dẫn polyimide hoặc MI ít thải khí và hộp nối hàn kín khí có đường dẫn cấp chân không, trục lăn thu được không bổ sung thêm gì ngoài nhiệt được kiểm soát chính xác. Việc xác minh thông qua thử nghiệm ASTM E595, kiểm tra rò rỉ khí heli và nung trong chân không mang lại sự đảm bảo bằng văn bản về độ sạch. Môi trường hoàn hảo nhất đòi hỏi các công cụ không được tạo thành gì ngoài các thành phần thiết yếu-và trong trường hợp hộp đựng găng tay khí quyển trơ, điều đó có nghĩa là một tấm gia nhiệt được loại bỏ mọi phân tử ngoại lai, im lặng, nóng và hoàn toàn tinh khiết.